تتخصص شركة تيانتاي للسليلوز في البحث والتطوير والإنتاج والترويج لمنتجات هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز HPMC. يُعد نقاء هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز HPMC الموضوع الأكثر أهمية بالنسبة للمصنّعين والمستخدمين. نقدم هنا لمصنّعي هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز مقدمةً مفصلةً، آمل أن تجدوا فيها المساعدة.
تحديد نقاء هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز HPMC
المبدأ
هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز HPMC غير قابل للذوبان في 80% من الإيثانول. بعد إذابته وغسله عدة مرات، يُفصل الإيثانول المذاب في العينة بنسبة 80% ويُزال للحصول على هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز HPMC نقي.
Rوكيل
ما لم ينص على خلاف ذلك، يجب استخدام الكواشف التي تم التأكد من أنها مياه نقية تحليلية ومقطرة أو منزوعة الأيونات أو مياه ذات نقاء مماثل في التحليل.
95% إيثانول (GB/T 679).
الإيثانول، محلول 80٪، قم بتخفيف 95٪ من الإيثانول (E.2.1) 840 مل مع الماء إلى 1 لتر.
مؤشر كتلة الجسم (GB/T 12591).
الآلة
الأدوات المخبرية الشائعة
محرك تسخين مغناطيسي، طول قضيب التحريك حوالي 3.5 سم.
بوتقة الترشيح، 40 مل، فتحة 4.5 ميكرومتر إلى 9 ميكرومتر.
طبق سطح زجاجي، φ10سم، فتحة مركزية.
كأس، 400 مل.
حمام مائي بدرجة حرارة ثابتة.
الفرن، يمكن التحكم في درجة الحرارة عند 105℃±2℃.
البرنامج
وزن العينة بدقة ٣ غ (بدقة ٠.٠٠١ غ) في دورق ثابت الوزن، أضف ١٥٠ مل من الإيثانول بتركيز ٨٠٪ عند درجة حرارة ٦٠-٦٥ درجة مئوية، ثم ضع القضيب المغناطيسي في مُحرك التسخين المغناطيسي، وغطِّ طبق السطح، وأدخل مقياس حرارة في الفتحة المركزية، وشغِّل مُحرك التسخين، واضبط سرعة التحريك لتجنب تناثر السائل، وحافظ على درجة الحرارة بين ٦٠-٦٥ درجة مئوية. استمر في التحريك لمدة ١٠ دقائق.
توقف عن التحريك، ثم ضع الكوب في حمام مائي بدرجة حرارة ثابتة تتراوح بين 60 درجة مئوية و65 درجة مئوية، ثم قف ساكنًا لترسيب المادة غير القابلة للذوبان، ثم صب السائل العلوي بشكل كامل قدر الإمكان في بوتقة ترشيح ذات وزن ثابت.
أضف 150 مل من الإيثانول بتركيز 80% عند درجة حرارة تتراوح بين 60 و65 درجة مئوية إلى الكأس، وكرر عمليات التقليب والترشيح السابقة، ثم اغسل الكأس والطبق السطحي وقضيب التقليب ومقياس الحرارة بعناية باستخدام الإيثانول بتركيز 80% عند درجة حرارة تتراوح بين 60 و65 درجة مئوية، وذلك لضمان انتقال المادة غير القابلة للذوبان بالكامل إلى البوتقة، ثم اغسل محتويات البوتقة جيدًا. يجب استخدام الشفط أثناء هذه العملية، وتجنب تجفيف الكعكة. في حال مرور الجسيمات عبر المرشح، يجب إبطاء الشفط.
ملاحظة: يجب التأكد من إزالة كلوريد الصوديوم من العينة تمامًا باستخدام إيثانول بتركيز 80%. عند الحاجة، يمكن استخدام محلول نترات الفضة بتركيز 0.1 مول/لتر وحمض النيتريك بتركيز 6 مول/لتر للتحقق من احتواء المحلول المُرشَّح على أيونات الكلوريد.
في درجة حرارة الغرفة، غُسلت محتويات البوتقة مرتين بإيثانول 95% بتركيز 50 مل، وأخيرًا بإيثيل ميثيل 20 مل للغسيل الثانوي. يجب ألا تكون مدة الترشيح طويلة جدًا. وُضعت البوتقة في دورق وسخّنت في حمام بخار حتى اختفت رائحة إيثيل ميثيل.
ملاحظة: يُنصح بغسل المادة غير القابلة للذوبان باستخدام إيثيل ميثيل لإزالة الإيثانول تمامًا. إذا لم يُزل الإيثانول تمامًا قبل التجفيف في الفرن، فلن يكون من الممكن إزالته تمامًا أثناء التجفيف.
وُضعت البوتقة والكأس في فرن على درجة حرارة ١٠٥ درجة مئوية ± ٢ درجة مئوية للتجفيف لمدة ساعتين، ثم نُقلتا إلى المجفف للتبريد لمدة ٣٠ دقيقة، ووُزنتا، وجُففتا لمدة ساعة واحدة، ووُزنتا للتبريد حتى لم يتجاوز التغير في الكتلة ٠.٠٠٣ غرام. في حال زيادة الكتلة خلال ساعة واحدة من التجفيف، تُعتد بأقل كتلة مُلاحظة.
النتائج المحسوبة
تم حساب نقاء هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز HPMC على أنه جزء كتلة P، وتم التعبير عن القيمة كنسبة مئوية
M1 - كتلة المادة غير القابلة للذوبان المجففة، بالجرام (جم)؛
M0 - كتلة المكون الاختباري، بالجرام (جم)؛
W0 - نسبة الرطوبة والمواد المتطايرة في العينة، %.
يتم تقليص القيمة الحسابية المتوسطة للقياسين المتوازيين إلى نقطة عشرية واحدة كنتيجة للقياس.
Pالدقة
لا يزيد الفرق المطلق بين القياسين المستقلين المتحصل عليهما في ظل ظروف التكرار عن 0.3%، بشرط ألا يتجاوز ما يزيد عن 0.3% 5%.
وقت النشر: ١٤ فبراير ٢٠٢٢